干貨!氣相色譜儀常見故障及維護(hù)知識(shí)集錦
對(duì)于氣相色譜儀的日常維護(hù)保養(yǎng),你都知道怎么做嗎? 江蘇惠斯通小編特地為大家梳理了這篇有關(guān)氣象色譜儀有關(guān)的知識(shí)集錦。
01氣象色譜儀主要組成部分
氣相色譜主要包括氣體、進(jìn)樣系統(tǒng)、色譜柱、檢測(cè)器和數(shù)據(jù)系統(tǒng)五部分。其中載氣是用于傳送樣品通過整個(gè)系統(tǒng)的氣體。進(jìn)樣系統(tǒng)的作用是將樣品汽化并引入載氣流中,其分為進(jìn)樣口類型和進(jìn)樣方式兩部分,進(jìn)樣口類型有分流/不分流進(jìn)樣口、填充柱進(jìn)樣口等;而進(jìn)樣方式又包括液體進(jìn)樣和氣體進(jìn)樣,對(duì)應(yīng)可以選擇液體自動(dòng)進(jìn)樣器、閥、頂空進(jìn)樣器等。色譜柱是實(shí)現(xiàn)組分分離的部分。檢測(cè)器對(duì)流出柱的樣品組分進(jìn)行識(shí)別和響應(yīng)。數(shù)據(jù)系統(tǒng)則將檢測(cè)器的信號(hào)轉(zhuǎn)換成色譜圖,并進(jìn)行定性、定量分析。
02氣象色譜儀的日常維護(hù)
氣體管理
氣相色譜氣路中,對(duì)于載氣純度要求很高,需為99.9995%以上,如果在其中混有雜質(zhì),會(huì)導(dǎo)致基線噪音的增加,從而影響到檢測(cè)靈敏度。由于每臺(tái)GC配有不同的檢測(cè)器,而不同的檢測(cè)器應(yīng)選擇對(duì)應(yīng)的載氣類型,比如FID、NPD、FPD、ECD等檢測(cè)器常用氮?dú)庾鳛檩d氣。此外,為了進(jìn)一步的保證氣體的質(zhì)量,建議在氣路中安裝氣體捕集阱,比如有水分、烴類、氧氣等捕集阱。
分流/不分流進(jìn)樣口-流路系統(tǒng)
載氣通過EPC后形成一路總流量,之后在隔墊下方被分成兩路,一路被隔墊吹掃出去,另一路進(jìn)入到襯管,在襯管下方的分流平板被分成2路,一路為色譜柱的流量,一路作為分流出口的流量。對(duì)于分流/不分流進(jìn)樣口而言,流路為一進(jìn)三出,總流量=隔墊吹掃流量+色譜柱流量+分流出口流量。
隔墊屬于消耗品,如果不及時(shí)更換會(huì)導(dǎo)致系統(tǒng)漏氣。若使用時(shí)間過長(zhǎng),隔墊產(chǎn)生的碎屑還會(huì)在襯管或者分流平板上聚集,出現(xiàn)隔墊流失的干擾峰。因此,隔墊需經(jīng)常更換。更換過程中需要注意的是,隔墊有正反方向,切勿裝反。裝完后隔墊后螺帽擰的松緊應(yīng)適度,過松會(huì)漏氣;過緊會(huì)使隔墊變形,不但影響隔墊壽命,還會(huì)導(dǎo)致進(jìn)樣困難。
襯管維護(hù)
在整個(gè)GC中,襯管的維護(hù)非常重要,頻率也比較高。對(duì)于襯管而言,如果受到污染,不揮發(fā)的基體將會(huì)殘留在襯管中,吸附之后注入的樣品,會(huì)導(dǎo)致鬼峰、峰的丟失、峰面積重現(xiàn)性差,靈敏度下降、拖尾等問題。每次維護(hù)建議直接更換新的襯管。襯管更換的時(shí)候建議也直接更換其上面的O型環(huán)。由于O型環(huán)起密封作用,因此進(jìn)樣口漏氣不僅可能是隔墊的問題,也可能與O型環(huán)有關(guān)系。
分流平板
由于分流平板是直接放在襯管下面,接觸樣品用,因此容易發(fā)生污染。分流平板大多是一字型凹槽,也容易發(fā)生堵塞。分流平板發(fā)生堵塞時(shí),進(jìn)樣口壓力會(huì)比實(shí)際設(shè)置壓力要高。這時(shí)候需要更換分流平板。分流平板未安裝好,也會(huì)導(dǎo)致漏氣。相對(duì)來講,其維護(hù)頻率較低。分流平板分為一字型和十字型,其中十字型適合總流量比較大的情況,比如總流量大于200ml/min,通過分流出口分出大量流量,可以考慮使用十字型分流平板。
分流出口捕集阱
分流出口捕集阱如果出現(xiàn)飽和,會(huì)導(dǎo)致壓力上升或基線不穩(wěn)等現(xiàn)象,從而使得重現(xiàn)性變差。這也是需要維護(hù)的部件。需注意的是,在更換捕集阱的時(shí)候,也可以考慮這一段的黃銅管線,因?yàn)樵摱喂芫€也可能已經(jīng)被污染。