氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)及操作

進(jìn)樣隔墊

進(jìn)樣隔墊一般為硅橡膠材料制成，可分普通型、優(yōu)質(zhì)型和高溫型三種，普通型為米黃色，不耐高溫，一般在200°C以下使用；優(yōu)質(zhì)型可耐溫到300°C；高溫型為綠色，使用溫度可高于350C，至色譜柱使用溫度的400C。正因?yàn)檫M(jìn)樣隔墊多為硅橡膠材料制成，其中不可避免地含有一些殘留溶劑和/或低分子齊聚物，另外由于汽化室高溫的影響，硅橡膠會發(fā)生部分降解，這些殘留的溶劑和降解產(chǎn)物如果進(jìn)入色譜柱，就可能出現(xiàn)“鬼峰”(即不是樣品本身的峰)，從而影響分析。解決的辦法有:一-是進(jìn)行“隔墊吹掃”，二是更換進(jìn)樣隔墊。

一般更換進(jìn)樣隔墊的周期以下面三個條件為準(zhǔn): (1) 出現(xiàn)“鬼峰”; (2) 保留時間和峰面積重現(xiàn)性差; (3) 手動進(jìn)樣次數(shù)70次，或自動進(jìn)樣次數(shù)50次以后。

玻璃襯管

氣相色譜的襯管多為玻璃或石英材料制成，主要分成分流襯管、不分流襯管、填充柱玻璃襯管三種類型。襯管能起到保護(hù)色譜柱的作用，在分流/不分流進(jìn)樣時，不揮發(fā)的樣品組分會滯留在襯管中而不進(jìn)入色譜柱。如果這些污染物在襯管內(nèi)積存一定量后，就會對分析產(chǎn)生直接影響。比如，它會吸附極性樣品組分而造成峰拖尾，甚至峰分裂，還會出現(xiàn)“鬼峰”，因此一-定要保持襯管干凈，注意及時清洗和更換。

玻璃襯管清洗的原則和方法

當(dāng)以下現(xiàn)象: (1)出現(xiàn)“鬼峰”; (2)保留時間和峰面積重現(xiàn)性差出現(xiàn)時，應(yīng)考慮對襯管進(jìn)行清洗。清洗的方法和步驟如下: (1)拆下玻璃襯管; (2) 取出石英

玻璃棉; (3) 用浸過溶劑(比如丙酮)的紗布清洗襯管內(nèi)壁。玻璃襯管 更換時要注意玻璃棉的裝填:裝填量3~6mg，高度5~10mm。要求填充均勻、平整。

氣體過濾器

變色硅膠可根據(jù)顏色變化來判斷其性能，但分子篩等吸附有機(jī)物的過濾器就不能用肉眼判斷了，所以必須定期更換，一般3個月更換或再生一次。

由于分流氣路中的分子篩過濾器飽和或受污嚴(yán)重，就會出現(xiàn)基線漂移大的現(xiàn)象，這個時候就必須更換或再生過濾器了。再生的方法是: (1)卸下過濾器，反方向連接于原色譜柱位置。(2)再生條件:載氣流速40~50ml/min，溫度340°C,時間5h。

檢測器

如果說色譜柱是色譜分離的心臟，那么，檢測器就是色譜儀的眼睛。無論色譜分離的效果多么好，若沒有好的檢測器就會“看”不出分離效果。因此，高靈敏度、高選擇性的檢測器一直是色譜儀發(fā)展的關(guān)鍵技術(shù)。 目前，GC所使用的檢測器有多種，其中常用的檢測器主要有火焰離子化檢測器(FID)、 火焰熱離子檢測器(FTD)、火焰光度檢測器(FPD)、熱導(dǎo)檢測器(TCD)、 電子俘獲檢測器(ECD)等。